NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2的制備

NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。

NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會進(jìn)行。AZA2的結(jié)構(gòu)和純度由NMR和LC-MS/MS證實(shí)。未檢測到明顯雜質(zhì)。AZA2的[M+H]*使用高分辨率MS測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為856.5194+/-0.0002（CagHzaNO12=-1.4 ppm）。

圖1顯示了高分辨率MS產(chǎn)物離子光譜。通過將AZA2溶解在CD:OH中來制備儲備溶液，用于定量核磁共振（qNMR）。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。

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