SRM 3149 硒標準溶液使用

SRM 3149硒標準溶液旨在用作硒定量測定的主要校準標準。 SRM 3149 的一個單元由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質量分數的硒的酸化水溶液。該溶液含有大約 10 % 體積分數的硝酸，相當于物質的量濃度（摩爾濃度）約為 1.6 mol/L。

硒的認證質量分數值：10.042 mg/g ± 0.051 mg/g

認證值是以下結果的加權平均值 [1,2]：(1) 使用高純度、經測定的元素硒進行重量法制備，(2) 用高純度、經測定的元素硒校準的中子活化分析 (NAA) , 和 (3) X 射線熒光 (XRF) 光譜，使用由高純度、經測定的元素硒獨立制備的三個主要標準校準。

認證值的不確定度計算為U = kuc        其中 k = 2.021 是 95% 置信區間和 40 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據 ISO/JCGM 指南 [3,4] 將包含方法間偏差的方法間方差與合并的方法內方差相結合來估計的組合標準不確定性。 uc 的值旨在在一個標準偏差的水平上表示與重量法制備、NAA 分析、XRF 分析以及在這些方法中觀察到的任何偏差相關的不確定性分量的綜合影響結果。

儲存、處理和使用說明

SRM 3149硒標準溶液是一種酸性溶液，包含在帶有預先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應采取所有適當的安全預防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時，應使用干凈的濕布仔細擦拭閥桿上預先刻痕帶所在的區域（約 5 毫米以下環繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預先刻劃的地方，莖應該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。

工作標準溶液：打開安瓿瓶后，應立即將全部內容物轉移到另一個容器中，并準備工作標準溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內的工作標準溶液，可從中制備更稀的標準溶液。用戶應建立內部實驗室程序，規定工作標準溶液的最長保質期。以下是制備工作標準溶液的兩個程序。

按質量制備工作標準溶液：每個工作標準溶液應通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質量添加適當的稀酸，以使溶液達到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質量、瓶子的質量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質量將允許計算工作的精確質量分數（每質量溶液的硒質量）標準溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進行校正，也不需要對真空中的真實質量分數進行進一步的校正。

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