SRM 3033 砷甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品使用

SRM 3033  砷甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作定量測(cè)定砷甜菜堿 (AB) 的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3033 的一個(gè)單元由兩個(gè) 5 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃琥珀安瓿水溶液組成，通過重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 AB。

AB 的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值（以 As 計(jì)）：19.06 mg/kg ± 0.27 mg/kg k = 2.18

NIST 認(rèn)證值 [1] 是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮 [2]。 AB 值是通過從總砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)中減去砷雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來計(jì)算的，如下所述。擴(kuò)大的不確定性 U 計(jì)算為 U = kuc，其中 uc 表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，不確定性的方法間和方法內(nèi)分量的組合效應(yīng)。覆蓋因子 k 對(duì)應(yīng)于大約 95% 的置信水平。認(rèn)證值在計(jì)量學(xué)上可追溯至衍生的 SI 單位的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以毫克/千克表示。

NIST SRM 3033  砷甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品總砷的 NIST 測(cè)量是使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 和儀器中子活化分析 (INAA) 進(jìn)行的。這些測(cè)量值被組合為各個(gè)測(cè)量值集的加權(quán)平均值，使用高斯隨機(jī)效應(yīng)模型 [3] 和DerSimonian-Laird 程序 [4-5] 進(jìn)行估計(jì)。通過應(yīng)用參數(shù)統(tǒng)計(jì)引導(dǎo)程序評(píng)估相關(guān)的測(cè)量不確定度，這與 ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 [6-8] 一致。使用離子色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜 (IC-ICP-MS) 和液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜 (LC-ICP-MS) 進(jìn)行砷雜質(zhì)的 NIST 測(cè)量。

在可能的情況下，使用與總砷測(cè)量相同的方法組合這些測(cè)量。當(dāng)觀察到砷雜質(zhì)測(cè)量值低于檢測(cè)限時(shí)，使用非參數(shù) Kaplan-Meier 方法計(jì)算刪失數(shù)據(jù)的匯總統(tǒng)計(jì)量 [9]。

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