SRM 3128 鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液使用

SRM 3128鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液旨在用作鉛定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3128 的一個(gè)單元由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的酸化水溶液，含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鉛。該溶液含有濃度約為 1.6 mol/L 的硝酸。

鉛的認(rèn)證值： 9.995 mg/g ± 0.014 mg/g

認(rèn)證值是（1）使用高純度、已測定鉛的重量法制備和（2）電感耦合等離子體光學(xué)的結(jié)果的加權(quán)平均值 [1,2]發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 使用由高純度、已測定的鉛獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為U = kuc     其中 k = 2.007 是 95% 置信區(qū)間和 52 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO 指南 [3,4] 將方法間偏差的方差與匯總的方法內(nèi)方差相結(jié)合而估計(jì)的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定性。 uc 的值旨在以一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間觀察到的任何偏差以及實(shí)際鉛的穩(wěn)定性相關(guān)的不確定性分量的綜合影響質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儲存、處理和使用說明

此 SRM 3128鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（在環(huán)繞的金屬帶下方約 5 毫米），并包裹安瓿瓶體在吸水材料中。握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，閥桿應(yīng)該在預(yù)先刻劃的地方很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個(gè)或多個(gè) SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷幔允谷芤哼_(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的鉛質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正，也不需要對真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。

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